Analytical Chemistry: Separating, Identifying, and Quantifying Components

Analytical Chemistry: Separating, Identifying, and Quantifying Components

Analytical chemistry is a branch of chemistry that deals with separating, identifying, and quantifying the relative amounts of components in an analyte, which is the

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Slide1What is Analytical Chemistry ?-   Analytical chemistry deals with separating, identifying, and    quantifying the relative amounts of the components of an   analyte. -  Analyte = the thing to analyzed; the component(s) of a sample that are to be determined. 1

Slide2 Analytical Chemistryanalyze:     "what is it?              (qualitative analysis)  "how much is there? “  (quantitative analysis) 2

Slide3The role of analytical chemistry: central scienceThe relationship between analytical chemistry and the other sciences Analytical chemistry Chemistry  :    Biological,  Inorganic,  Organic,  Physical Physics :  Astrophysics, Astronomy, Biophysics Biology  :  Botany, Genetics, Microbiology, Molecular biology, Zoology Geology :  Geophysics, Geochemistry, Paleontology, Paleobiology Environmental science :  Ecology, Meteorology, Oceanography Medicine :  Clinical, Medicinal, Pharmacy, Toxicology Material science :  Metallurgy, Polymers, Solid state Engineering :  Civil, Chemical, Electronical, Mechanical Agriculture :  Agronomy, Animal, Crop, Food, Horticulture, Soil Social Science :  Archeology, Anthropology, Forensics 3

Slide4Several different areas of analytical chemistry:   1. Clinical  analysis - blood, urine, feces, cellular fluids, etc., for use in diagnosis. 2. Pharmaceutical  analysis - establish the physical properties, toxicity, metabolites, quality control, etc. 3.   Environmental  analysis - pollutants, soil and water analysis, pesticides. 4.   Forensic  analysis - analysis related to criminology; DNA finger printing, finger print detection; blood analysis.   5.  Industrial  quality control  - required by most companies to control product quality. 6.   Bioanalytical  chemistry and analysis - detection and/or analysis of biological components  (i.e., proteins, DNA, RNA, carbohydrates, metabolites, etc.).       This often overlaps many areas.       Develop new tools for basic and clinical research. 4

Slide5History of Analytical MethodsClassical methods :   early years (separation of analytes) via precipitation, extraction or distillation Qualitative :   recognized by color, boiling point, solubility, taste Quantitative :   gravimetric or titrimetric measurements Instrumental Methods :   newer, faster, more efficient Physical properties of analytes :   conductivity, electrode potential, light emission absorption, mass to charge ratio and fluorescence, many more… 5

Slide6Types of Analysis• Gravimetric Methods measure the mass of an analyte  (or something chemically equivalent to the analyte) • Titrimetric (Volumetric) Methods measure the quantity of a reagent needed to  completely  react the analyte • Electroanalytical Methods measure the change in the electrical potential, current, resistance or charge produced by an analyte • Spectroscopic Methods measure the interaction between electromagnetic radiation (light, UV, IR, etc.) and the analyte • Chemical Separations separate and measure the analyte of interest by chemical means (chromatography) • Other Methods 6

Slide7Process of Analysis1.Define the information you need 2.Select an analysis method 3.Obtain a sample & 'clean' it up 4.Prepare the sample, solutions and standards 5.Do the analysis! 6.Account for interferences 7.Calculate results  and  estimate reliability 8.Convert results to information 7

Slide8Expressing Analysis Resultspercent composition (% composition) - X's 100 %W/W    %W/V   %V/V part per thousand (ppt) - X's 1000 parts per million (ppm) - X's 10 6 parts per billion (ppb)   - X's 10 9 e.g. 22 ppm (w/v) lead 124 ppb (w/w) atrazine in soil 8

Slide9TitrationsIntroduction 1.) Buret Evolution  Primary tool for titration Descroizilles (1806) Pour out liquid Gay-Lussac (1824) Blow out liquid Henry (1846) Copper stopcock Mohr (1855) Compression clip Used for 100 years Mohr (1855) Glass stopcock 9

Slide10Principles ofVolumetric Analysis titration titrant analyte indicator equivalence point vs. end point titration error blank titration 10

Slide11Principles ofVolumetric Analysis standardization standard solution secondary standard solution 11

Slide12Principles ofVolumetric Analysis primary standard 1. High purity 2. Stability toward air 3. Absence of hydrate water 4. Available at moderate cost 5. Soluble 6. Large F.W. secondary standard solution 12

Slide13TitrationsIntroduction Standardization  Required when a non-primary titrant is used - Prepare titrant with approximately the desired concentration - Use it to titrate a primary standard - Determine the concentration of the titrant - titrant known concentration analyte unknown concentration titrant unknown concentration analyte known concentration Titration Standardization 13

Slide14Standardization of 0.1 M NaOH 1-selection the PS     KHP 2-wheing the PS        10* 0.1 =mg/204.1    213.8 3-making solution 4-addind suitable indicator 5-titration         9.1ml 6-calculation     9.1*n=213.8/204.1       n= 0.115 14

Slide15TitrationsIntroduction 2.) Volumetric analysis  Procedures in which we measure the volume of reagent needed to react with an analyte 3.) Titration  Increments of reagent solution (titrant) are added to analyte until reaction is complete. - Usually using a buret  Calculate quantity of analyte from the amount of titrant added.  Requires large equilibrium constant  Requires rapid reaction - Titrant is rapidly consumed by analyte 15

Slide16TitrationsIntroduction 4.) Equivalence point  Quantity of added titrant is the exact amount necessary for stoichiometric reaction with the analyte - Ideal theoretical result Analyte Oxalic acid (colorless) Titrant (purple) (colorless) (colorless) Equivalence point occurs when 2 moles of MnO 4 -  is added to 5 moles of Oxalic acid 16

Slide17TitrationsIntroduction 5.) End point  What we actually measure - Marked by a sudden change in the physical property of the solution - Change in color, pH, voltage, current, absorbance of light. 17

Slide18TitrationsIntroduction 5.) End point  Occurs from the addition of a slight  excess  of titrant - Endpoint  does not  equal equivalence point Analyte Oxalic acid (colorless) Titrant (purple) (colorless) (colorless) After equivalence point occurs, excess MnO 4 -  turns solution  purple     Endpoint 18

Slide19TitrationsIntroduction 5.) End point  Titration Error - Difference between endpoint and equivalence point - Corrected by a blank titration i. repeat procedure without analyte ii. Determine amount of titrant needed to observe change iii. subtract blank volume from titration  Primary Standard - Accuracy of titration requires knowing precisely the quantity of titrant added. - 99.9% pure or better    accurately measure concentration Analyte Oxalic acid (colorless) Titrant (purple) 19

Slide20TitrationsIntroduction 6.) Back Titration  Add  excess  of one standard reagent (known concentration) - Completely react  all  the analyte - Add enough MnO 4 -  so all oxalic acid is converted to product  Titrate excess standard reagent to determine how much is left - Add Fe 2+  to determine the amount of MnO 4 -  that did not react with oxalic acid - Differences is related to amount of analyte - Useful if better/easier to detect endpoint Analyte Oxalic acid (colorless) Titrant (purple) (colorless) (colorless) 20

Slide21TitrationsTitration Calculations relate moles of titrant to moles of analyte Calculation of ascorbic acid in Vitamin C tablet: (i) Starch is used as an indicator:   starch + I 3 -      starch-I 3 -  complex (clear)             (deep blue) (ii) Titrate ascorbic acid with I 3 - : 1 mole ascorbic acid    1 mole I 3 - 21

Slide22TitrationsTitration Calculations Standardization of Titrant Standardization :  Suppose  29.41  mL  of  I 3 -   solution  is  required  to  react  with  0.1970  g  of pure  ascorbic  acid,  what  is  the  molarity  of  the  I 3 -   solution? 22

Slide23Titration Calculations  Analysis of Unknown Analysis  of  Unknown :  A  vitamin  C  tablet  containing  ascorbic  acid  plus  an  inert  binder was  ground  to  a  powder,  and  0.4242g  was  titrated  by  31.63  mL  of  I 3 - .  Find  the  weight percent  of  ascorbic  acid  in  the  tablet. 23

Slide24VolumetricProcedures and Calculations relate  the  moles  of  titrant  to  the  moles  of analyte # moles titrant = # moles analyte #moles titrant =(V*M) titrant = #moles analyte =(V*M) analyte 24

Slide25Titrations  curves Spectrophotometric Titrations 1.) Use Absorbance of Light to Follow Progress of Titration  Example: - Titrate a protein with Fe 3+  where product (complex) has red color - Product has an absorbance maximum at 465 nm - Absorbance is proportional to the concentration of iron bound to protein Analyte (colorless) (red) titrant (colorless) As Fe 3+  binds protein solution turns red 25

Slide26Titrations curvesSpectrophotometric Titrations 1.) Use Absorbance of Light to Follow Progress of Titration  Example: - As more Fe 3+  is added, red color and absorbance increases, - When the protein is saturated with iron, no further color can form - End point – intersection of two lines (titrant has some absorbance at 465nm) As Fe 3+  continues to bind protein red color and absorbance increases. When all the protein is bound to Fe 3+ , no further increase in absorbance. 26

Slide27Titrations curvesAcid-base Titration Curve 1.) Graph showing how the concentration of one of the reactants varies as titrant is added.  Understand the chemistry that occurs during titration  Learn how experimental control can be exerted to influence the quality of an analytical titration - No end point at wrong pH - Concentration of analyte and titrant and size of K sp  influence end point - Help choose indicator for acid/base and oxidation/reduction titrations Sharpness determined by titration condition Monitor pH, voltage, current, color, absorbance 27

Slide28Acid-Base Indicators28

Slide29Precipitation Titration CurveEXAMPLE:   Derive  a  curve  for  the  titration  of 50.00  mL  of  0.00500  M  NaBr  with  0.01000 M  AgNO 3 . titration  curve  =>  pAg  vs.  vol.  AgNO 3   added 29

Slide30Precipitation Titration Curvep-function pX = - log 10 [X] precipitation titration curve four types of calculations initial point before equivalence point equivalence point after equivalence point 30