Steps and Issues in Chemical Analysis

Slide13nd   Meeting Chemical  Analysis 3 nd   Meeting Chemical  Analysis Steps  and  issues Steps  and  issues

Slide2STEPS  IN CHEMICAL ANALYSIS1. Sampling 2. Preparation 3. Testing/Measurement 4. Data analysis 2.  Error in chemical analysis 3.  Statistics for chemistry

Slide3SAMPLINGPrerequisite:  sample should be representative Example:  Main sample A B C Primary sample 1 4 3 2 2 + 3 1 + 4 d c b a a b c d Bulk sample Sub-bulk sample Lab sample

Slide4Preparation for Solid Sample1. Wet Digesting • Direct solvation with water • Solvation with: oxydator acids (HNO3, H 2 SO 4 , HCl, HClO 4 , its mixtures) and base. • Destruction with aqua regia: HNO 3  : HCl = 1 : 3.  2.   Dry digesting     Ashing (Furnace) in certain temperature (+ “ ashing aid”.   if necessary), solving in acids, and diluting quantitatively

Slide5TESTING/MEASUREMENTPurpose  :   Qualitative and quantitative                    analysis Qualitative Analysis:  Spot test Analysis Quantitative Analysis: Conventional Methods :  Volumetri dan Gravimetri Physico-chemical methods (modern)  :                  Elektrokimia ,  Spektrofotometri

Slide6Calculatioan and Data InterpretationDATA   CAN BE ACHIEVED (quantitative analysis):   volume, (volumetric),  mass, (Gravimetric)  Absorption (Spectrometric)  Potential Cell (Electrochem) Should be changed in to Concentration, (M, ppm) content (% mass/mass , % vol/mass)

Slide7Every steps in analysis stepsalways face error . Need Statistic calculation to help in decision making Error in data interpretation

Slide8Error in chemical analysis1. Indeterminat e  Error             error can be exactly defined Examples :       -   Noise and  deviation in electronic circuits      -  Vibration of building      -   environment change 2.  Determina te  Error /Systematical error -   Error in methods :   Interfere agents ( can be + or -) 3.  Opera t ional  Error :   Operators/Analysts 4. Instrumental Error:     Uncalibated/ un-standardized instruments

Slide9Relative Error                         True value  –  measurement value %   Error   =                                                                        x 100%                                                  True value

Slide10Simple Statistics in chemical analysis1.  Mean (harga rata-rata, x ),                 x 1  + x 2  + x 3  + ...  + x n       X  =                              n 2. Standard Deviation  (S),  Variability of analysis result                       ( x – x ) 2 S =                       n – 1                         JK      S =                        n  -  1

Slide113.Relative Standard Deviation (R.S.D)                        s      R.S.D  =                        x 4. Coefficient of Variation (C.V.)                     s  x 100      C.V.  =                         x Example  : Analysis of iron ores produce % mass of Iron: 7,08 ; 7,21 ; 7,12 ; 7,09 ; 7,16 ; 7,14 ; 7,07 ; 7,14 ; 7,18 ; 7,11. Calculate: means ,   Standard of deviation, and coefficient of  variation  ! Jawab : X  =  7,13 %   ;  s = 0,045 %  ;  C.V.  = 0,63%

Slide125.Batas Kepercayaan, merupakan daerah di sekitar harga yang sesungguhnya    =  x   +   t (s x )                  s s x  =                   n Nilai t diperoleh dari Tabel t pada derajat kebebasan (D.B.) = n - 1 Contoh: Hasil analisis massa nikel (mg)  yang terkandung dalam 1 g suatu bahan galian adalah :  5,0  ;  5,3  ;  5,7  ;  4,8  ;  5,2 Hitung batas kepercayaan pada tingkat kepercayaan 95%

Slide13ANSWERANSWER • x   =   5,2    ;   s   =   0,3    ;   s x    =   0,134 • x   =   5,2    ;   s   =   0,3    ;   s x    =   0,134 •     =   5,20   +    0,37   So  95%    believe  that   %  mass  of  Iron  is  between  :  4,83  – 5,57. •     =   5,20   +    0,37   So  95%    believe  that   %  mass  of  Iron  is  between  :  4,83  – 5,57.

Slide148.Presisi on The similarity of value/data in one set of data , shown by standard of deviation 9 .  A curation    The nearness of data measurement to the true value    

Slide15 x xxx x  x x xx x X X X X X X X X X X A B C D

Slide16 x xxx x  x x xx x X X X X X X X X X X A B C D Keterangan: A :  Presisi baik, akurasi baik B :  Presisi baik, akurasi tidak baik C :  Presisi tidak baik, akurasi baik (rata-rata) D :  Presisi tidak baik, akurasi tidak baik

Slide17SEKIAN DULUTerima Kasih